城市污水氨氮含量測定有比色法、吸收法、電極法等，在介紹污水中氨氮含量最新測定法前，先來說一下，污水中氨氨主要狀態(tài)和形成原因。污水氨氮以游離氮形式存在，氨氮最終比例還要看污水的PH值和溫度。酸性污水中氨鹽的比例偏低，堿性污水中游離氨偏高。氨氨怎么形成的呢？
　　
　　城市污水中氨氮的測定方法
　　
　　主要因?yàn)槲鬯杏袡C(jī)微生物多，對水中的含氮有機(jī)物進(jìn)行分解，最終成為氨氮游離狀態(tài)。除了城市污水，工業(yè)廢水中的焦化廢水和全成氨廢水也會氨氮偏高，因此對于氨氮測定法變非常重要。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。
　　
　　測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀態(tài)。
　　
　　魚類對水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時會導(dǎo)致魚類死亡。
　　
　　1、方法選擇
　　
　　氨氮測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚一次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但電極的壽命和再現(xiàn)性存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可以達(dá)到良好的效果。氨氮含量較高時，可采用蒸餾—酸滴定法。
　　
　　2、水樣保存
　　
　　水樣采集在聚乙烯或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至PH<2，于2～50C下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而沾污。
　　
　　(一)水樣的預(yù)處理
　　
　　水樣帶色或渾濁以及含其他一些物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。
　　
　　絮凝沉淀法
　　
　　加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
　　
　　1、儀器
　　
　　100具塞量筒或比色管。
　　
　　2、試劑
　　
　　①10%硫酸鋅溶液：稱取10硫酸鋅溶于水，稀釋至100。
　　
　　②25%氫氧化鈉溶液：稱取25氫氧化鈉溶于水，稀釋至100，貯于聚乙烯瓶中。
　　
　　③硫酸，ρ=1.84。
　　
　　3、步驟
　　
　　取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
　　
　　蒸餾水
　　
　　調(diào)節(jié)水樣的PH使在6.0～7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微酸性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸–次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液。
　　
　　1、儀器
　　
　　帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管，裝置如圖所視。
　　
　　2、試劑
　　
　　水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。
　　
　　1)無氨水制備：
　　
　　①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初硫液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
　　
　　②離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。
　　
　　2)1mol/L鹽酸溶液。
　　
　　3)1mol/L氫氧化鈉溶液。
　　
　　4)輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
　　
　　5)0.05%溴百酚藍(lán)指示液(pH=6.0～7.6)
　　
　　6)防沫劑，如石臘碎片。
　　
　　7)吸收液：
　　
　　①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
　　
　　②硫酸溶液：0.01mol/L。
　　
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　　納氏試劑光度法
　　
　　1、方法原理
　　
　　碘化汞和碘化鉀的堿液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。
　　
　　2、干擾及消除
　　
　　脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、淳類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
　　
　　3、方法的適用范圍
　　
　　本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)奶幚砗螅痉蛇m當(dāng)預(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。
　　
　　4、儀器
　　
　　①分光光度計
　　
　　②pH計
　　
　　5、試劑
　　
　　配置試劑用水均應(yīng)無氨水
　　
　　1)納氏試劑：可選擇下列一種方法制備。
　　
　　①稱取60g碘化鉀溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不容易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。
　　
　　另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　
　　②稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。
　　
　　另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　
　　2)酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
　　
　　3)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入1000容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升1.00mg氨氮。
　　
　　4)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
　　
　　6、步驟
　　
　　(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
　　
　　①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0銨標(biāo)準(zhǔn)使用。
　　

　　污水氨氮測定法對選擇要方便，快速，同時也要確定實(shí)驗(yàn)效果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)時要確保水樣的純粹性，如果水樣比較潔凈，可以通過絮凝法進(jìn)行預(yù)處理，如果水質(zhì)渾濁要進(jìn)行蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)時試劑使用無氨水，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的效果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，污水氨氮測定的效果要保證精準(zhǔn)，為后期的繼續(xù)處理做好施工方案順利進(jìn)行做準(zhǔn)備